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电热板对土壤中铅、镉消解的方法

时间:2020-03-16点击:7

1 样品

将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干(白然 风干或冷冻干燥)后,除去土样 中石子和动植物残体等异物,用卜棒(或玛瑙棒)研压,通过2mm尼龙筛 (除去2mm以上的砂砾),混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙 筛的土样研磨至全部通过100目(孔径 0.149mm)尼龙筛,混匀后备用。


2 消解粗脂肪测定仪

准确称取0.2~0.5g(精确至0.0002g)试样于50mL聚四氟乙烯坩埚屮,用水润湿后加入10ml 盐酸(3.1),于通风橱内的电热板上低 温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩3mL左右时,取下稍冷, 然后加入5mL硝酸(3.4),5mL氢氟酸(3.6),3mL高氯酸(3.7),加盖 后于电热板上中温加热1h 右,然后开盖,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白 烟 时,加盖,使黑色有机物允分分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈粘 稠状。视消解情况,可 再加人3ml硝酸(3.4),3mI.氢氟酸(3.6),1mI.高氯酸(3.7),重复上述消解过 程。当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时,取下稍 冷,用水冲洗坩埚盖及内壁,并加入1mL盐酸溶液 (3.2)温热溶解残渣。然后全量转移至100mL分液漏斗中,加水至约50mL处。


由于土壤种类多,所含有机质差异较大,在消解时,应注意观察,各种酸的用量可视消解情况酌情增 减。土壤消解液应呈白色或 淡黄色(含铁较高的土壤),没有明显沉淀物存在。


注意:电热板温度不宜太高,否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。