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粗纤维测定仪的测定原理和操作步骤

时间:2020-08-04点击:18

粗纤维测定仪的测定原理和操作步骤


  粗纤维含量的测量不论是在哪一个领域均有所用途,在畜牧业中通过饲料的粗纤维含量的测量,为动物制定一个合理的使用套餐,不仅能够提高肉质的品质,同时对于母系动物对下代的哺乳有很大的关系,而相对于人类而言,每天对纤维含量的摄入有一定的要求,当超过一定的范围不仅没有好处反而会影响到我们的健康。粗纤维含量的测定可以使用一般实验室中的简单分析方法,但是最为合理以及快速的方法是使用粗纤维测定仪来进行测量并进行操作的,通过使用粗纤维测定仪可以减少很多麻烦,具有节省测量时间,测量的结果误差小等优点。


  粗纤维测定仪是依据目前常用的酸碱消煮法消煮样品,并进行重量测定来得到试样的粗纤维含量的仪器。粗纤维测定仪采用浓度准确的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醇除去可溶物质,经高温灼烧后扣除矿物质的量,所含量称粗纤维。粗纤维测定仪不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下测出的概略成份,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。


  在使用纤维测定仪进行测定饲料以及其他物品中的纤维含量的时候,要注意待检测物品中的纤维含量,纤维含量过高的话会直接影响测量的误差度提高的,当代测样品中粗纤维含量在10%以下,绝对值误差≤0.4,适合使用粗纤维测定仪来进行测定;但是如果粗纤维含量在10%以上,相对误差≤4%,所以在进行测定纤维含量的时候要注意样品中纤维含量的高低。


  粗纤维测定仪的操作步骤


  维测定仪采用酸碱消煮法原理(在特定条件下消煮样品,再用乙醇除去可溶物质,经高温灼烧后扣除矿物质)。其操作步骤(操作必须带厚橡胶手套)如下:


  1、先拿下仪器顶部三个烧瓶,然后将连接橡胶管的三个阀门关闭(开关与阀门保持垂直状态为关闭),然后分别加入已配制好的酸、碱和蒸馏水(应不少于2000ml),将瓶盖盖上,放到仪器顶部的加热盘上。


  2、先将坩埚套上密封圈,然后在坩埚内放入1-2g(精确到0.0002g)试样。再拉起提升手柄,此时仪器安放抽滤杯座架会自动下降,然后将坩埚分别放入6个抽滤座中。再按下提升手柄,这时抽滤杯,坩埚和消煮管会相互卡紧(注意按下提升手柄时,确保抽滤底杯,坩埚和消煮管相互对正,以免顺坏玻璃),然后用手将3件玻璃相互拧紧,从而确保操作时候液体不会渗出。


  3、仪器左侧的进水口接管连接自来水,然后打开自来水开关,注意水量适中。先打开电源开关,然后开启酸、碱、蒸馏水预热开关,调节预热电压旋钮,将其调到顺时针最大,这时电压表显示电压为220V左右。


  4、等酸、碱、蒸馏水沸腾时,将预热电压调小至酸、碱、蒸馏水微沸。


  5、待上面的液体微沸后,把下方8个红球开关全部调整为水平关闭状态,然后将酸瓶橡胶管上阀门出口插入消煮管中,慢慢打开阀门,将酸液分别加入到消煮管中(从左到右依次为 1、2、3、4、5、6 号消煮管)量为 200ml(约到消煮管中间隔板下水平位置),关闭阀门,再在每个消煮管内加2滴正幸酵。关闭酸预热开关。将挡热板紧靠在加热盒前面,将消煮管调压旋钮调至最大,此时对应电压表显示约220V左右,待消煮管内酸液再次微沸后再将电压调至150-170V左右,使酸液保持微沸,向上打开方定时器开关,设置时间为 30 分(一般在出厂时已调好)。30 分钟消煮时间到,则蜂鸣器鸣叫。


  6、将消煮加热开关关闭,将挡热板取下,将消煮调压选钮逆时针旋到底,先打开1-6玻璃管对应阀门(一个个单独打开抽滤),再打开抽滤阀门,最后打开抽滤泵控制开关将酸液抽掉。抽完后,先关闭抽滤泵控制开关,再关闭玻璃管对应阀门,最后关闭抽滤阀门。(在抽滤过程中若发现坩埚堵塞时,可关闭抽滤泵开关,然后先开启反冲阀门开关,再打开反冲泵开关用气流反冲,直至出现气泡后关闭反冲泵开关,关闭反冲阀门开关,然后打开抽滤泵开关继续抽滤.洗涤完毕后关闭所有阀门开关及泵开关)。


  7、6根消煮管中的全部酸液抽滤完成后,再把蒸馏水瓶橡胶管上阀门出口插入相应消煮管中,打开橡胶管上阀门,消煮管中加入蒸馏水200ml后再抽干,连续2-3次,直至用试纸测试抽滤出来的液体显中性后关闭加蒸馏水开关.用蒸馏水将6根消煮管分别抽滤并用试纸检测完成。


  8、然后把碱瓶橡胶管上阀门出口插入相应消煮管中,打开橡胶管上阀门,分别在消煮管中加入微沸的碱溶液 200ml 后关闭阀门,在再每个消煮管中加入2滴正辛酵后,然后按照第5条后半部分和第6、7条的操作,进行碱消煮、抽滤和蒸馏水洗涤。


  9、以上工作完成后,用吸管分别在消煮管上口加入25ml左右95%乙酵,浸泡十几分钟后抽干。


  10、小心拉起提升手柄,此时抽滤杯和坩埚会一起下降(有时候消煮管和坩埚会吸住),然后手压住抽滤底座,使坩埚与抽滤底座旋松上升使坩埚取出。(或者消煮管和坩埚吸住时,将消煮管与坩埚相反方向转动,使坩埚往下取下拿出)。<


  11、最后把坩埚上的密封圈取下(方法看结构图上)把坩埚移入恒温箱,在130℃±2℃下烘干2小时,取出后在干燥器中冷却至室温,称重后得到m1。将称重后的坩埚再放入500±25℃的高温炉内灼烧1小时,取出后置于干燥器中冷却至室温后得到m2,测定结果按下式计算:


  m1— m2


  粗纤维%=―――――――――――――% m


  式中:m1 -----130℃烘干后坩埚及试样残渣重;


  m2-----500℃灼烧后坩埚及试样残渣重;


  m------试样(未脱脂)质量。


  12、取下坩埚后,关闭电源