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氨氮蒸馏装置应用在高浓度氨氮测定(蒸馏法)

时间:2022-09-16点击:115

(一)愿理:氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、气相分子吸收法、茶酚一次氯酸盐(或水杨酸一次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及混浊等均干扰测定,需作相应的预处理。苯酚—次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法具有通常不需要对水样进行预处理和测量范围宽等优点,但电极的寿命和再现性尚存在一些问题。气相分子吸收法比较简单,使用专用仪器或原子吸收仪都可达到良好的效果。氨氮含量较高时,可采用蒸馏―酸滴定法。

滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至 pH在6.0-7.4范围,加入氧化镁使之呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。当水样中含有在此条件下可被蒸馏并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将是测定结果偏高。

(二)试剂:(1)混合指示液:称取200mg甲基红溶于100mg 95%乙醇,另称取100mg 亚甲蓝溶于50ml95%乙醇,以两份甲基红与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配一次。

(2)硫酸标准溶液(c 1/2H2SO4=0.02 molL):分取5.6ml ( 1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下列操作进行标定:称取180°℃ 干燥2h的基准试剂级无水Na2CO3约 0.5g (称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线。移取25.00ml的碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中,加25ml 水,加Ⅰ滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色为止。计量用量,用下式计算硫酸溶液的浓度:

那艾仪器 氨氮蒸馏装置 一体化蒸馏仪 型号:NAI-ZLY-6P(温控型)

蒸馏法-氨氮蒸馏装置

调节水样pH为6.0~7.4范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的NazB,O-NaOH缓中溶液使呈弱碱性进行蒸馏; pH过高能促使有机氮的水解,导至结果偏高),蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸—次氯酸盐比色法时,则以硫酸溶液作吸收液。

1.仪器:带氮球的定氮蒸馏装置:500ml 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管,装置如7-1所示。

2.试剂:水样稀释及试剂配制均用无氨水。

(1)无氨水制备:①蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去 50ml初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保

存。②离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。

( 2) l molL盐酸溶液。( 3 ) l molL氢氧化钠溶液。

(4)轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热去碳酸盐。(5)0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0~7.6)。

(6)防沫剂,如石腊碎片。

(7)吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水。②硫酸H,SO4)溶液:0.0lmol/L。

氨氮蒸馏装置步骤(那艾仪器 氨氮蒸馏装置 一体化蒸馏仪 型号:NAI-ZLY-6P(温控型) )

(1)蒸馏装置的预处理:加250ml水样于凯氏烧瓶中.加0.25g图6-1氨氮蒸馏装置轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残液。

(2)分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200ml时,停止蒸馏,定容至250ml。

(3)采用酸滴定法或纳氏比色法时,以、50ml 硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸―次氯酸比色法时,改用50ml 0.0lmolL硫酸溶液为吸收液。

4.注意事项:蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。防止在蒸馏时产生泡沫,必要时可加少许石腊碎片于凯氏烧瓶中。水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。